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大學(xué)化學(xué)實驗教學(xué)探索教育論文
1開設(shè)大學(xué)化學(xué)綜合實驗的意義
通過各分支學(xué)科的有機結(jié)合與滲透,培養(yǎng)學(xué)生綜合解決問題的能力,從而使學(xué)生的科學(xué)思維能力、創(chuàng)新能力和創(chuàng)新意識得到進一步的提高。我國高等化學(xué)教育長期以來一直沿用“專業(yè)化、專門化”的“窄、專、深”課程體系,化學(xué)實驗的目的重在加深對理論的理解和技能的訓(xùn)練,人為地消弱了化學(xué)學(xué)科之間的內(nèi)在聯(lián)系與滲透,學(xué)生綜合能力得不到有效提高,嚴(yán)重制約了高素質(zhì)化學(xué)人才的培養(yǎng)。為了打破傳統(tǒng)大學(xué)化學(xué)實驗教學(xué)的舊模式,建立以創(chuàng)新能力培養(yǎng)漸進發(fā)展的新模式,各高校教師進行了深化教育改革的研究工作,編寫了好多綜合化學(xué)實驗的書籍,發(fā)表了大量綜合化學(xué)實驗的論文,取得了可喜的成績[4-9]。綜合化學(xué)實驗的內(nèi)容大多來自于教師科研項目成果,學(xué)生通過綜合實驗領(lǐng)悟到科學(xué)探索和研究的方法,使得學(xué)生科學(xué)素養(yǎng)得以提高。
2開設(shè)大學(xué)化學(xué)綜合實驗的條件
大學(xué)化學(xué)綜合實驗是完成化學(xué)基礎(chǔ)實驗教學(xué)之后,在化學(xué)學(xué)科層面對化學(xué)知識、實驗方法綜合運用的一門實驗課程,是高等教育本科基本實驗教學(xué)體系的重要組成部分。學(xué)生應(yīng)在掌握基礎(chǔ)無機化學(xué)、分析化學(xué)、有機化學(xué)和物理化學(xué)實驗的基本技能的基礎(chǔ)上進行該類實驗。教師在整個實驗實施過程中起到引導(dǎo)和解惑的作用。引導(dǎo)學(xué)生按照實驗題目準(zhǔn)備必要的實驗儀器和試劑,教會學(xué)生科技文獻的查閱方法,讓學(xué)生參閱參考文獻列出實驗的詳細(xì)步驟,培養(yǎng)學(xué)生連接單元操作、設(shè)計實驗、分析問題和解決問題的能力。通過綜合實驗,拓展學(xué)生的科研思路,提高其科研工作能力。
3大學(xué)化學(xué)綜合實驗教學(xué)方案的設(shè)計與實施
本實驗以有機合成、分光光度法測定無機金屬離子為主線,輔以物理化學(xué)中表面張力的測定及臨界膠束濃度(CMC)的確定方法,培養(yǎng)學(xué)生綜合解決實際問題的能力。
3.1實驗?zāi)康?/p>
(1)學(xué)習(xí)和掌握有機化學(xué)實驗中水楊基熒光酮的合成方法。(2)鞏固物理化學(xué)實驗中表面張力的測定方法及表面活性劑臨界膠束濃度(CMC)的確定方法。(3)掌握分析化學(xué)實驗中分光光度法測定金屬離子含量的原理及方法。
3.2實驗儀器與試劑
儀器:電動攪拌器、三口燒瓶、回流冷凝器、加熱套、721型(或722S型)分光光度計、pHS-3C型酸度儀。試劑:對苯二酚、乙酸酐、濃硫酸、無水乙醇、重鉻酸鉀、水楊醛。鉬(Ⅵ)標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液:1mg/mL,準(zhǔn)確稱取0.1500g光譜純MoO3于100mL燒杯中,加入10mL10%的氫氧化鈉溶解,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。使用時逐級稀釋為1.00μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液;水楊基熒光酮(SAF):0.001mol/L;十六烷基三甲基溴化銨(CTMAB):0.02mol/L;pH=1.8的KCl-HCl緩沖溶液。
3.3實驗內(nèi)容
(1)無機離子顯色劑水楊基熒光酮的合成水楊基熒光酮的中文別名為鄰羥基苯基熒光酮,9-(2-羥基苯基)-2,3,7-三羥基-6-熒光酮。水楊基熒光酮以其高靈敏度和較好的選擇性被廣泛用于鐵、銅、鋅、鈷、鉬、鋁、錫、鍺、鎢、錳、銻、鉻、鈦、銠等金屬離子的測定中。在巖石、礦物、藥物、食品、環(huán)境水等領(lǐng)域的無機離子分析、藥物分析以及生化分析中有著廣泛的應(yīng)用。水楊基熒光酮按文獻[10]由30g(0.12mol)的1,2,3-三乙酰氧基苯溶解在熱的400mL50%的乙醇中,滴加20mL濃硫酸,在70~80℃時與8g(0.0655mol)水楊醛反應(yīng)4h.冷卻,在暗處放置二周后,用乙醇重結(jié)晶而得。反應(yīng)方程式如下:(2)水楊基熒光酮與金屬離子鉬(Ⅵ)的顯色反應(yīng)學(xué)生可根據(jù)實際需要選用某種金屬離子與水楊基熒光酮進行顯色反應(yīng)。本文僅以與鉬(Ⅵ)顯色為例說明實驗的設(shè)計過程。鉬的特性和鉬工業(yè)的發(fā)展為鉬的分析提出更高的要求,也為鉬的分析研究與發(fā)展提供良好的機遇。鉬的分析方法甚多,其中分光光度法因其靈敏度高,操作簡便,分析速度快而倍受歡迎。而熒光酮類試劑光度法以其高靈敏度和較好的選擇性被廣泛用于鉬的測定中。
3.4實驗方法
在25mL容量瓶中,分別加入5.0mL的1.00μg/mL鉬(Ⅵ)標(biāo)準(zhǔn)溶液,2.0mLpH=1.8的KCl-HCl緩沖溶液,3.0mL0.001mol/L的水楊基熒光酮(SAF)溶液,2.0mL0.02mol/L的CTMAB表面活性劑,水定容,搖勻,10min后,以試劑空白為參比,用1cm比色皿于最大吸收波長525nm處測定溶液的吸光度。
3.5結(jié)果與討論
(1)吸收光譜按照實驗方法進行顯色,測定有或無表面活性劑存在下相應(yīng)配合物在不同波長下以相應(yīng)試劑空白為參比的吸收光譜曲線,繪制吸收光譜,求出兩種情況下最大吸收峰所對應(yīng)的工作波長。探索表面活性劑是否使最大吸收波長發(fā)生紅移,是否對顯色反應(yīng)起到增敏作用。(2)臨界膠束濃度(CMC)與絡(luò)合物形成的關(guān)系探索取一定量的CTMAB溶液按實驗方法顯色,以試劑作空白參比測量吸光度,并用表面張力儀測定相應(yīng)CTMAB濃度下顯色液的表面張力,得到不同濃度CTMAB溶液的吸光度和表面張力,結(jié)果見表1。以CTMAB濃度的對數(shù)lgc為橫坐標(biāo),以對應(yīng)的吸光度和表面張力γ為縱坐標(biāo)繪制CTMAB濃度與表面張力(曲線1)和吸光度(曲線2)的關(guān)系曲線。從曲線1折點求出此體系中CTMAB的臨界膠束濃度(CMC),找出吸光度與表面張力的關(guān)系見圖1。(3)工作曲線取不同量的鉬(Ⅵ)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,按實驗方法測定在2.0mLCTMAB存在下的吸光度,繪制工作曲線,求出線性回歸方程、表觀摩爾吸光系數(shù)及25mL溶液中鉬(Ⅵ)符合比爾定律范圍。
4結(jié)語
本文僅以水楊基熒光酮與鉬(Ⅵ)顯色為例說明實驗的設(shè)計過程。本實驗建議32學(xué)時,其中水楊基熒光酮的合成實驗10學(xué)時,水楊基熒光酮與金屬離子鉬(Ⅵ)的部分為10學(xué)時,查閱文獻、編制實驗方案與撰寫實驗報告等12學(xué)時。圖1的繪制采用Origin8.0軟件來繪制二維圖形,方法為選中數(shù)據(jù)后,點擊工具欄中的Plot/Multi-Curve/Double-Y即可。工作曲線的繪制及線性回歸方程的獲得都可以用Origin8.0軟件來完成。其中水楊基熒光酮也可以不用合成,直接用購買的分析純的試劑與鉬(Ⅵ)進行顯色反應(yīng),探索表面活性劑對顯色反應(yīng)的影響。表面活性劑還可以選用常用的溴化十六烷基吡啶、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、聚乙二醇辛基苯基醚等進行增敏研究。水楊基熒光酮法測定鋅、鈷等其它金屬離子可參閱相關(guān)文獻自行設(shè)計實驗方法。
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